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  • ISSN 0258-2724
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基于核磁共振技术的硬石膏岩孔隙结构冻融损伤特性

候超 靳晓光 何杰 方智远

候超, 靳晓光, 何杰, 方智远. 基于核磁共振技术的硬石膏岩孔隙结构冻融损伤特性[J]. 西南交通大学学报. doi: 10.3969/j.issn.0258-2724.20230314
引用本文: 候超, 靳晓光, 何杰, 方智远. 基于核磁共振技术的硬石膏岩孔隙结构冻融损伤特性[J]. 西南交通大学学报. doi: 10.3969/j.issn.0258-2724.20230314
HOU Chao, JIN Xiaoguang, HE Jie, FANG Zhiyuan. Freeze-Thaw Damage Characteristics of Anhydrite Rock Pore Structures Based on Nuclear Magnetic Resonance Technology[J]. Journal of Southwest Jiaotong University. doi: 10.3969/j.issn.0258-2724.20230314
Citation: HOU Chao, JIN Xiaoguang, HE Jie, FANG Zhiyuan. Freeze-Thaw Damage Characteristics of Anhydrite Rock Pore Structures Based on Nuclear Magnetic Resonance Technology[J]. Journal of Southwest Jiaotong University. doi: 10.3969/j.issn.0258-2724.20230314

基于核磁共振技术的硬石膏岩孔隙结构冻融损伤特性

doi: 10.3969/j.issn.0258-2724.20230314
基金项目: 国家重点研发计划(2021YFB3901402);重庆市交通科技项目(2022-05)
详细信息
    作者简介:

    候超(1990—),男,讲师,博士,研究方向为寒区岩石损伤力学,E-mail:chaohou@haust.edu.cn

    通讯作者:

    靳晓光(1967—),男,教授,博士生导师,研究方向为隧道及地下空间工程,E-mail: jinxiaoguang@cqu.edu.cn

  • 中图分类号: TU45

Freeze-Thaw Damage Characteristics of Anhydrite Rock Pore Structures Based on Nuclear Magnetic Resonance Technology

  • 摘要:

    为研究寒区遭受冻融作用的石膏质岩石的细观和微观孔隙结构损伤特性,以硬石膏岩为研究对象,基于核磁共振试验,获得硬石膏岩在冻融循环作用下的孔隙度、孔径和孔喉分布特征;结合分形理论,推导岩石孔径和孔喉分形维数的计算式,探讨冻融循环作用对硬石膏岩孔隙结构分形维数的影响规律;建立不同孔隙结构及孔隙分形维数与孔隙度之间的关系,并指出对孔隙度影响程度较大的孔隙结构类型. 结果表明:冻融循环作用下,硬石膏岩的孔径呈“三峰”型分布,随着冻融次数增加,硬石膏岩微孔(孔径r ≤ 0.100 μm)、PT-Ⅰ (r∈(0,0.100] μm)孔喉、孔隙分形维数($ {{D}}_{\text{P}} $)和孔喉分形维数($ {{D}}_{\text{PT}} $)呈指数型递减,而中孔(r∈(0.100,1.000) μm)、大孔(r≥1.000 μm)、PT-Ⅱ (r∈(0.100,4.000] μm)孔喉和孔隙度则呈指数型递增,规模较大的孔隙、规模较小的孔喉以及孔喉分形维数对硬石膏岩孔隙度的影响程度较大.

     

  • 岩石是由矿物颗粒、孔隙和胶结物质组成的集合体,其物理力学特性易受外界环境的影响[1-3]. 在各类环境因素中,冻融循环被视为一种重要的风化作用,可显著改变岩石的物理力学性质[4-5]. 冻融循环作用下岩石微孔隙内的水凝结为冰,发生体积膨胀,产生冻胀力,当冻胀力引起的局部张应力超过岩石的抗拉强度时,岩石内便萌生新的微孔隙,导致其宏观物理力学性质的劣化. 而岩块是岩体的重要组成部分,对于仅存在少量结构面的岩体,其力学性质主要受控于岩块的力学特性. 因此,冻融循环作用可引起岩体承载性能的不可逆劣化,最终导致剥蚀、滑塌、滑坡、路基抬升与沉降等寒区岩土工程灾害的发生[6-8]. 由此,研究岩石冻融过程中孔隙结构损伤特性对寒区岩土工程建设具有极为重要的意义.

    核磁共振具有检测速度快、准确度高等优势,已被广泛应用于岩石孔隙结构的研究中[9-10]. 李杰林等[11]基于核磁共振试验,研究花岗岩的细观结构与冻融循环作用之间的关系. 姜德义等[12]研究浸泡在不同水化学环境下的砂岩经历冻融循环后的孔隙结构损伤特性,结果表明,随着冻融循环次数增加,砂岩的微观结构遭到破坏,孔隙度增加,且NaCL溶液浸泡下的砂岩损伤更为严重. Shen等[13]基于核磁共振测试,讨论了冻融作用下砂岩与混凝土交界面处孔隙结构的变化. Zhou等[14]开展核磁共振试验来研究冻融作用下砂岩的孔隙尺寸分布和渗透率变化特征,结果表明,随着冻融次数的增加,砂岩内纳米级别的孔喉比例逐渐降低,而渗透率和孔隙度逐渐增加.

    石膏质岩体是一种在我国分布较为广泛的蒸发沉积岩,多为高浓度海洋环境沉积物的成岩产物[15],从古生代寒武纪到新生代第三纪,几乎都有石膏质岩沉积地层存在. 天然状态下的硬石膏岩主要由硬石膏(CaSO4)和二水石膏(CaSO4•2H2O)组成. 遇水后部分硬石膏吸水转换为二水石膏,产生膨胀压力,且二水石膏可发生水解作用使硬石膏岩的物理力学性质劣化,威胁工程结构的稳定性. 目前,针对硬石膏岩的研究主要集中在其基本物理力学性质、膨胀性和溶解及溶蚀作用等方面[16-18],鲜有学者涉及冻融循环作用下硬石膏岩的孔隙结构损伤特性,其在冻融环境下的细微观结构演化规律尚未明晰. 基于此,本文以硬石膏岩为研究对象,通过开展核磁共振试验,获得冻融循环作用下硬石膏岩的孔隙度、孔径分布、孔喉分布、孔隙结构分形维数等细观和微观结构的演化规律,揭示对孔隙度影响程度较大的孔隙结构类型.

    本文所研究的硬石膏岩取自河北省平山县东回舍镇(地理坐标:114.10°E,38.26°N),该地区年极端低温为−16.4 ℃. 采样地层属于中奥陶系峰峰组,成矿时期距今约4.44~4.85亿年. 天然状态下试样表观呈浅灰色,视密度为2.93 g/cm3,孔隙度为0.69%,X射线衍射(XRD)(图1)结果表明,硬石膏岩的主要矿物成分为:硬石膏(CaSO4) 81% 、二水石膏(CaSO4•2H2O) 9%、白云岩CaMg(CO32 7%和其他杂质3%. 为减小试样的均质性差异,所测试的试样取自同一完整岩块,本文采用3个尺寸为ϕ50 × H 100 mm的圆柱体试样用于核磁共振测试分析,编号为N1、N2和N3. 其中,H为试样高.

    图  1  X射线衍射图谱
    Figure  1.  X-ray diffraction pattern

    冻融循环试验采用高低温交变湿热试验系统(图2(a)),该系统可实现环境温度和湿度的严格控制. 其温度范围为−40~+100 ℃,温度波动度在[−0.5,0.5] ℃,温度偏差为[−2.0,2.0] ℃,温度均匀度≤ 2.0 ℃. 核磁共振试验采用的是核磁共振岩芯微观无损检测成像与分析系统(图2(b)). 该系统通过测量弛豫时间T,获得孔隙度、孔径分布、孔喉分布和流体特征等参数,从而实现对多孔介质的物性评价. 系统磁体类型为永磁体,磁场强度为(0.30 ± 0.05) T,工作温度为32 ℃,脉冲频率为2~30 MHz,可测得从纳米到微米尺度的孔径范围.

    图  2  试验装置
    Figure  2.  Test device

    冻融循环具体试验方案为:将试样分为5组,对5组试样分别进行0、30、60、90、120次冻融循环. 结合当地年极端气温,并根据《水利水电工程岩石试验规程》DL/T 5368—2007[19],冻融温度设置为−20 ℃~+20 ℃,将水饱和的岩石放入温度为−20 ℃的高低温交变湿热试验箱中冻结4 h,再放入20 ℃的蒸馏水中融化4 h,如此为一个冻融循环过程.

    岩石是一种多孔介质,内部存在孔洞和裂纹(统称为孔隙). 对达到设定冻融循环次数后的试样开展核磁共振试验,以获得试样的孔隙结构损伤特性. 核磁共振是对岩石孔隙中含H流体进行响应,并在磁场作用下产生信号,因此,开展核磁共振试验时,首先,需将达到设定次数的试样再进行一次抽真空有压饱水,本文设定的抽真空时间为30 min,饱水压力为5 MPa,饱水时间设定为12 h,以确保试样完全饱和. 在首次进行核磁共振检测时,还需进行一次定标测试,以建立核磁单位体积信号与试样孔隙度之间的关系.

    孔隙度是评价岩石物理力学特性及孔隙结构特征的重要指标之一. 表1给出了冻融循环作用下硬石膏岩孔隙度. 可以看出:N1、N2和N3试样的孔隙度均随冻融循环次数N的增加呈指数型增长,且具有较好的相关性(R2=0.99);试样经历30、60、90、120次循环后,N1试样的孔隙度分别增加了21.88%、42.19%、60.94%和75.00%,N2试样的孔隙度分别增加了8.22%、27.40%、41.10%和57.53%. 需要说明的是,由于N3试样在90~120次循环中发生宏观冻融破坏,无法进一步开展核磁共振试验,因此,未给出在120次循环时的数据;当N3试样经历了30、60、90次循环后,孔隙度分别增加了15.71%、31.43%和40.00%. 岩石的孔隙结构较为复杂,包含孔隙和孔喉,且孔隙、孔喉尺寸规模各不相同. 下文将进一步研究冻融循环作用下硬石膏岩孔隙结构的变化规律,以期从更深层次揭示冻融循环作用下硬石膏岩的孔隙结构损伤劣化特性.

    表  1  不同冻融循环次数下硬石膏岩孔隙度
    Table  1.  Porosity of anhydrite under different freeze-thaw cycles %
    试样编号 0 30 次 60 次 90 次 120 次
    N1 0.64 0.78 0.91 1.03 1.12
    N2 0.73 0.79 0.93 1.06 1.15
    N3 0.70 0.81 0.92 0.98
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    核磁共振试验通常采用横向弛豫时间T2来反映孔隙结构分布,T2具有监测速度快、准确性高等优势,多孔介质中T2可表示为

    1T2=1T2B+1T2D+ρ2SV
    (1)

    式中: T2B为体弛豫时间 (ms);T2D为扩散弛豫时间 (ms);$ \rho _{{2}} $为横向表面弛豫强度,为常数 (μm/ms);S为孔隙表面积 (cm2);V为孔隙体积 (cm3).

    由于T2B远大于T2,且本文所采用的磁场为均匀磁场,因此,在计算过程中体弛豫时间和扩散弛豫时间可忽略不计,则式(1)可简化为

    1T2=ρ2SV.
    (2)

    由式(2)可以明显看出,T2与孔隙结构分布具有紧密的关联,且式(2)可进一步表示为

    r=ρ2FsT2,
    (3)

    式中:r为孔隙结构直径,μm;$ {{F}}_{\text{s}} $为孔隙结构的几何形状因子,无量纲,本文采用球状孔隙模型,$ {{F}}_{\text{s}}=2 $.

    通过测得硬石膏岩试样的T2,便可得到其孔隙结构分布. 硬石膏岩在不同冻融循环次数下的孔径分布如图3所示.

    图  3  冻融循环作用下硬石膏岩孔径分布演化曲线
    Figure  3.  Pore size distribution evolution curves of anhydrite rock under freeze-thaw cycles

    图3可知:冻融循环作用下硬石膏岩的孔径主要分布在0.001~25.000 μm,呈“三峰”型,表明硬石膏岩的孔隙分布较为复杂;位于1.000~10.000 μm的峰域面积较大,其他2个峰域面积较小,说明不同冻融次数下硬石膏岩的孔隙分布不均匀,直径大于1.000 μm的孔隙占比较大;随着冻融循环次数的增加,1.000~10.000 μm的峰域面积随之增加,可见,冻融循环对硬石膏岩的孔径分布具有明显影响. 根据已有的研究成果[20],本文按孔径大小,将硬石膏岩的孔隙分为3类:微孔(r ≤ 0.100 μm)、中孔(0.100 μm < r < 1.000 μm)和大孔(r ≥ 1.000 μm).

    图3的曲线面积可直接反映岩石的孔隙体积和占比,3类孔隙对应的曲线面积见表2. 从表2中可以看出:不同冻融循环次数下,硬石膏岩内大孔占比最高,其次为中孔,微孔占比最少. 硬石膏岩的孔径分布与砂岩的孔径分布明显不同[21]. 推测产生以上现象的原因为硬石膏岩在冻融循环作用下还存在水岩膨胀和溶解等损伤作用. 水岩膨胀作用表现在硬石膏遇水形成二水石膏,造成体积膨胀($ {\text{CaSO}}_{\text{4}} + \text{2}{\text{H}}_{\text{2}}\text{O}\text{→}{\text{CaSO}}_{\text{4}}{\text{•}}\text{2}{\text{H}}_{\text{2}}\text{O} $). 溶解作用主要表现在二水石膏溶解于水,引起部分矿物晶体之间的连接被水解,降低了矿物颗粒之间的黏聚力($ {\text{CaSO}}_{\text{4}}{\text{•}}\text{2}{\text{H}}_{\text{2}}\text{O↔} {\text{Ca}}^{{2 + }} + {\text{SO}}_{\text{4}}^{{2-}}\text{ + }\text{2}{\text{H}}_{\text{2}}\text{O} $). 上述损伤作用导致冻融循环作用下硬石膏岩内部大量微孔结构逐渐扩展,演变为大孔,造成试样内部大孔占比最高.

    表  2  不同类型孔隙对应的曲线面积
    Table  2.  Curve area for different types of pores
    试样
    编号
    孔隙
    类型
    0 30 次 60 次 90 次 120 次
    N1 微孔 0.17 0.11 0.14 0.10 0.06
    中孔 0.94 1.51 1.67 2.12 1.61
    大孔 17.38 19.86 21.28 25.08 37.77
    N2 微孔 0.14 0.12 0.11 0.09 0.06
    中孔 0.86 0.99 1.18 1.41 1.54
    大孔 12.79 17.26 20.15 24.63 33.34
    N3 微孔 0.12 0.09 0.08 0.05
    中孔 1.21 1.50 1.67 2.22
    大孔 13.96 19.11 20.18 24.06
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    以N2试样为例,图4更加清楚地展示了冻融循环次数与3类孔隙对应的曲线面积之间的关系. 可以看出:随着冻融循环次数的增加,硬石膏岩微孔的曲线面积呈指数型递减,中孔和大孔曲线面积则呈指数型递增,且拟合曲线相关性系数大于0.98,拟合度较高;当试样经历120次循环后,微孔曲线面积减少了57.14%,中孔和大孔曲线面积分别增加了79.07%和160.67%. 由此可知,在冻融循环作用下硬石膏岩的微孔逐渐转化为中孔和大孔,引起微孔体积的减小和中孔、大孔体积的增加,且大孔的增加幅度远大于中孔.

    图  4  冻融作用下N2试样不同类型孔隙对应的曲线面积演化规律
    Figure  4.  Curve area evolution law for different types of pores of N2 sample under freeze-thaw cycles

    岩石内部的孔隙结构包含孔隙和孔喉,孔隙可储存水分等流体物质,孔喉是孔隙之间的连接通道.

    图5展示了冻融循环作用下硬石膏岩的孔喉直径分布演化规律. 从图中可以看出,不同冻融次数下,硬石膏岩的孔喉直径分布在0~25.000 μm内,且直径在0~0.100 μm区间的孔喉占比最高,直径在16.000~25.000 μm区间的孔喉占比最小.

    图  5  冻融循环作用下硬石膏岩孔喉分布演化
    Figure  5.  Pore throat distribution evolution of anhydrite rock under freeze-thaw cycles

    本文基于文献[22]研究成果,将硬石膏岩的孔喉按尺寸大小分为3类,分别为PT-Ⅰ ((0,0.100] μm)、PT-Ⅱ ((0.100,4.000] μm)和PT-Ⅲ ((4.000,25.000] μm),不同冻融次数下,3类孔喉的占比见表3. 图6仍以N2试样为例,展示了不同类型孔喉占比随冻融循环次数的变化规律,从图中可以看出:PT-Ⅰ孔喉占比与冻融循环次数之间呈现良好的指数型递减规律(R2=0.98),PT-Ⅱ孔喉占比与冻融循环次数之间呈现出良好的指数型递增规律(R2=0.98);当N2试样经历120次冻融循环后,PT-Ⅰ孔喉占比减小了61.57%,PT-Ⅱ孔喉占比增加了90.95%.由于PT-Ⅲ孔喉与冻融次数之间不具备明显的变化规律,因此,并未在图中绘制.

    表  3  冻融循环作用下硬石膏岩不同类型孔喉占比
    Table  3.  Proportion of different types of pore throats for anhydrite rock under freeze-thaw cycles %
    试样编号 孔喉类型 0 30 次 60 次 90 次 120 次
    N1 PT-Ⅰ 41.39 20.64 19.27 17.86 14.12
    PT-Ⅱ 42.41 44.61 56.77 64.77 61.03
    PT-Ⅲ 16.08 34.75 23.96 17.37 24.85
    N2 PT-Ⅰ 43.14 36.64 28.83 18.62 16.58
    PT-Ⅱ 31.37 42.14 45.65 55.07 59.90
    PT-Ⅲ 25.50 21.22 25.52 26.30 23.31
    N3 PT-Ⅰ 33.14 18.19 19.15 15.24
    PT-Ⅱ 49.37 59.68 65.63 69.26
    PT-Ⅲ 17.50 22.13 15.22 15.50
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    图  6  冻融循环作用下N2试样不同类型孔喉占比演化规律
    Figure  6.  Evolution law of different types of pore throats in N2 sample under freeze-thaw cycles

    由分形理论得到的分形维数被认为是表征多孔介质孔隙结构非线性特征和复杂程度的重要参数之一. 而岩石的孔隙结构具有一定的自相似特征,因此,可用分形维数来对其孔隙结构的复杂性进行定量描述. 本节基于核磁共振分析结果,采用核磁分形维数对硬石膏岩的孔隙结构特征进行研究,以期进一步从几何分形角度揭示冻融循环作用对硬石膏岩孔隙结构的影响规律.

    若孔隙结构具有分形特征,则根据分形理论,尺寸大于r的孔隙结构数可用幂函数表示:

    N(>r)=rmaxrP(r)dr=arD0,
    (4)

    式中:M(>r)为尺寸大于r的孔隙结构数,$ {{r}}_{\text{max}} $为孔隙结构直径最大值 (μm),P (r)为孔隙结构的分布密度函数,a为岩体孔隙结构几何常数,D0为分形维数.

    对式(4)进行求导,可得到

    P(r)=dM(>r)dr=a1rD01,
    (5)

    式中:$ {{a}}_{{1}} $为常数,$ {{a}}_{{1}}{=}-{a} $.

    由球体模型可得到孔隙结构直径小于r的累积孔隙结构体积$V\left({ < }{r}\right) $,如式(6)所示.

    V(<r)=rrminP(r)ar3dr,
    (6)

    式中:$ {{r}}_{\text{min}} $为孔隙结构直径最小值(μm).

    将式(5)代入式(6),并进行积分可得

    V(<r)=a2(r3D0r3D0min)
    (7)

    式中:$ {{a}}_{{2}} $为比例常数.

    类似的,岩体中的孔隙结构总体积可表示为

    Vt=a2(r3D0maxr3D0min).
    (8)

    因此,岩体内尺寸小于r的孔隙结构体积与总孔隙结构体积之比为

    SV=V(<r)Vt=r3D0r3D0minr3D0maxr3D0min.
    (9)

    由于$ {{r}}_{\text{max}} $远大于$ {{r}}_{\text{min}} $,式(9)可简化为

    SV=r3D0r3D0max=(rrmax)3D0.
    (10)

    对式(10)两边取对数可得

    lg SV=(3D0)lg r+(D03)lg rmax.
    (11)

    当孔隙结构具有分形特征时,$ \text{lg }{S_{\mathrm{V}}} $与$ \text{lg }{r} $之间呈线性关系. 根据式(11),可对核磁分形数据进行线性拟合,得到硬石膏岩孔隙结构的分形维数. 如上所述,岩体内的孔隙结构包含孔隙和孔喉,为更加全面地掌握冻融循环作用下硬石膏岩的孔隙结构分形演化特征,分别对孔隙分形维数和孔喉分形维数进行计算,如式(12)、(13).

    lg WP=(3DP)lg rP + (DP3)lg rPmax
    (12)
    lg WPT=(3DPT)lg rPT + (DPT3)lg rPTmax
    (13)

    式中:$ {{W}}_{\text{P}} $为尺寸小于孔隙直径$ {{r}}_{\text{P}} $的孔隙体积与总孔隙体积之比,$ {{r}}_{\text{Pmax}} $为最大孔隙直径(μm),$ {{D}}_{\text{P}} $为孔隙分形维数,$ {{W}}_{\text{PT}} $为尺寸小于孔喉直径$ {{r}}_{\text{PT}} $的孔喉体积与总孔喉体积之比,$ {{r}}_{\text{PTmax}} $为最大孔喉直径(μm),$ {{D}}_{\text{PT}} $为孔喉分形维数.

    由于冻融循环作用下N1、N2和N3试样的孔隙结构具有相似的演化规律,因此,同样以N2试样为例进行孔隙结构分形维数的计算和分析. 由式(12)和式(13)计算得到的冻融循环作用下N2试样孔隙及孔喉分形维数如图7所示. 从图中可以看出:硬石膏岩的孔隙和孔喉分形维数与冻融循环次数之间呈指数型递减关系;当试样经过120次循环后,$ {{D}}_{\text{P}} $和$ {{D}}_{\text{PT}} $分别减小了4.43%和7.75%,孔喉分形维数的降低速率大于孔隙分形维数,可见,冻融循环对孔喉分布的影响程度更大. 需要说明的是,岩石孔隙结构的分形维数一般为2~3,孔隙结构分形维数越接近2时,说明岩石的孔隙结构较为简单,孔隙结构分形维数越接近3时,说明孔隙结构较为复杂. 基于以上分析,我们可以得到孔隙结构分形维数的减小,增加了孔隙网络的连通性,促使水分更易在硬石膏岩内部储存和运移,进一步加剧了其孔隙结构的损伤劣化.

    图  7  冻融循环作用下N2试样孔隙结构分形维数演化规律
    Figure  7.  Fractal dimension evolution law of pore structures for N2 sample under freeze-thaw cycles

    岩石的孔隙、孔喉分布和分形维数之间相互影响共同决定了孔隙度的演化. 本节将以N2试样为例,开展冻融循环作用下硬石膏岩孔隙分布、孔喉分布、分形维数和孔隙度之间的关联分析.

    图8展示了冻融循环作用下N2试样不同类型孔隙所对应的曲线面积与孔隙度之间的关系. 从图中可以看出:随着微孔对应曲线面积的增加,孔隙度呈指数型递减(R2=0.95),例如,当微孔对应的曲线面积由0.06增加至0.14时,孔隙度增加了57.53%;随着中孔、大孔对应曲线面积的增加,孔隙度呈指数型递增(R2=0.99,0.96).

    图  8  冻融作用下N2试样各类孔隙分布曲线面积与孔隙度关系
    Figure  8.  Relationship between various pore size distribution curve area and porosity of N2 sample under freeze-thaw cycles

    图9绘制了不同类型孔喉占比与孔隙度之间的关系. 从图中可以看出,PT-Ⅰ、PT-Ⅱ孔喉占比与孔隙度之间有极佳的相关性,孔隙度随着PT-Ⅰ孔喉占比的增加呈指数型递减(R2=0.99),随着PT-Ⅱ孔喉占比的增加呈指数型递增(R2=0.96). 图10展示了孔喉分形维数与孔隙度演化规律. 从图中可看出,随着孔隙、孔喉分形维数的增加,孔隙度呈指数型递减(R2=0.93,0.99).

    图  9  冻融作用下 N2试样各类孔喉占比与孔隙度关系
    Figure  9.  Relationship between various pore throat proportion and porosity of N2 sample under freeze-thaw cycles

    综合以上分析可知,在孔隙结构中,规模较大的孔隙、规模较小的孔喉以及孔喉分形维数对硬石膏岩的孔隙度影响程度较大. 基于微观渗流机理对以上现象展开分析:由于硬石膏岩遇水易软化、膨胀和溶解,试样饱水后微观孔隙结构产生了损伤,规模较大的孔隙占比增加,成为水分在硬石膏岩内部的主要存储场所,因此,规模较大的孔隙对孔隙度影响更为剧烈;而孔喉是岩石内部流体流动的主要通道,分布有大量规模较小的孔喉,对流动性起着决定作用,且孔喉分形维数主要反映的是孔喉分布的复杂程度;分形维数越高,孔喉分布越复杂,流体流动容易受阻,孔喉分形维数越小,孔喉分布越简单,流体更容易在孔隙网络中流动. 因此,规模较小的孔喉和孔喉分形维数对孔隙度的影响程度较大.

    图  10  N2试样孔隙结构分形维数与孔隙度关系
    Figure  10.  Relationship between fractal dimension of pore structure and porosity of N2 sample

    本文基于核磁共振试验,获得冻融循环作用下硬石膏岩的孔隙度、孔径和孔喉分布等细观和微观结构演化规律. 结合分形理论,推导了岩石孔隙结构分形维数的理论公式,并获得冻融硬石膏岩孔隙结构分形维数的演化特征. 最后,揭示对孔隙度影响程度较大的孔隙结构类型. 得出的主要结论如下:

    1) 冻融循环作用下硬石膏岩的孔径呈“三峰”型分布,表明其孔隙结构较为复杂,孔径、孔喉直径分别分布在0.001~25.000 μm和0~25.000 μm内. 随着冻融次数的增加,硬石膏岩微孔(r ≤ 0.100 μm)、PT-Ⅰ(r∈(0~0.100] μm)孔喉呈指数型递减;中孔(0.100 μm<r<1.000 μm)、大孔(r≥1.000 μm)、PT-Ⅱ(r∈(0.100~4.000] μm)孔喉和孔隙度则呈指数型递增. 经历120次冻融循环作用后,硬石膏岩的平均孔隙度增加了66.5%.

    2) 随着冻融循环次数的增加,硬石膏岩孔隙分形维数($ {{D}}_{\text{P}} $)和孔喉分形维数($ {{D}}_{\text{PT}} $)呈指数型递减. 且孔喉分形维数的降低速率大于孔隙分形维数,表明冻融循环对孔喉分布的影响程度较大.

    3) 随着微孔、PT-Ⅰ孔喉及孔隙分形维数和孔喉分形维数的增加,硬石膏岩的孔隙度呈指数型递减. 随着中孔、大孔和PT-Ⅱ孔喉的增加,孔隙度则呈指数型递增. 从关联程度分析得到,冻融循环作用下规模较大的孔隙、规模较小的孔喉以及孔喉分形维数对硬石膏岩孔隙度的影响程度较大.

  • 图 1  X射线衍射图谱

    Figure 1.  X-ray diffraction pattern

    图 2  试验装置

    Figure 2.  Test device

    图 3  冻融循环作用下硬石膏岩孔径分布演化曲线

    Figure 3.  Pore size distribution evolution curves of anhydrite rock under freeze-thaw cycles

    图 4  冻融作用下N2试样不同类型孔隙对应的曲线面积演化规律

    Figure 4.  Curve area evolution law for different types of pores of N2 sample under freeze-thaw cycles

    图 5  冻融循环作用下硬石膏岩孔喉分布演化

    Figure 5.  Pore throat distribution evolution of anhydrite rock under freeze-thaw cycles

    图 6  冻融循环作用下N2试样不同类型孔喉占比演化规律

    Figure 6.  Evolution law of different types of pore throats in N2 sample under freeze-thaw cycles

    图 7  冻融循环作用下N2试样孔隙结构分形维数演化规律

    Figure 7.  Fractal dimension evolution law of pore structures for N2 sample under freeze-thaw cycles

    图 8  冻融作用下N2试样各类孔隙分布曲线面积与孔隙度关系

    Figure 8.  Relationship between various pore size distribution curve area and porosity of N2 sample under freeze-thaw cycles

    图 9  冻融作用下 N2试样各类孔喉占比与孔隙度关系

    Figure 9.  Relationship between various pore throat proportion and porosity of N2 sample under freeze-thaw cycles

    图 10  N2试样孔隙结构分形维数与孔隙度关系

    Figure 10.  Relationship between fractal dimension of pore structure and porosity of N2 sample

    表  1  不同冻融循环次数下硬石膏岩孔隙度

    Table  1.   Porosity of anhydrite under different freeze-thaw cycles %

    试样编号 0 30 次 60 次 90 次 120 次
    N1 0.64 0.78 0.91 1.03 1.12
    N2 0.73 0.79 0.93 1.06 1.15
    N3 0.70 0.81 0.92 0.98
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    表  2  不同类型孔隙对应的曲线面积

    Table  2.   Curve area for different types of pores

    试样
    编号
    孔隙
    类型
    0 30 次 60 次 90 次 120 次
    N1 微孔 0.17 0.11 0.14 0.10 0.06
    中孔 0.94 1.51 1.67 2.12 1.61
    大孔 17.38 19.86 21.28 25.08 37.77
    N2 微孔 0.14 0.12 0.11 0.09 0.06
    中孔 0.86 0.99 1.18 1.41 1.54
    大孔 12.79 17.26 20.15 24.63 33.34
    N3 微孔 0.12 0.09 0.08 0.05
    中孔 1.21 1.50 1.67 2.22
    大孔 13.96 19.11 20.18 24.06
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    表  3  冻融循环作用下硬石膏岩不同类型孔喉占比

    Table  3.   Proportion of different types of pore throats for anhydrite rock under freeze-thaw cycles %

    试样编号 孔喉类型 0 30 次 60 次 90 次 120 次
    N1 PT-Ⅰ 41.39 20.64 19.27 17.86 14.12
    PT-Ⅱ 42.41 44.61 56.77 64.77 61.03
    PT-Ⅲ 16.08 34.75 23.96 17.37 24.85
    N2 PT-Ⅰ 43.14 36.64 28.83 18.62 16.58
    PT-Ⅱ 31.37 42.14 45.65 55.07 59.90
    PT-Ⅲ 25.50 21.22 25.52 26.30 23.31
    N3 PT-Ⅰ 33.14 18.19 19.15 15.24
    PT-Ⅱ 49.37 59.68 65.63 69.26
    PT-Ⅲ 17.50 22.13 15.22 15.50
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出版历程
  • 收稿日期:  2023-06-30
  • 修回日期:  2023-09-20
  • 网络出版日期:  2024-11-21

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